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文档序号:36399453发布日期:2023-12-16 01:33阅读:8来源:国知局
碳纳米管长纤维的连续生产线及生产工艺

1.本发明属于高性能纤维制造技术领域,具体涉及一种碳纳米管长纤维的连续生产线及生产工艺



背景技术:

2.碳纳米管是一种径向尺寸为纳米量级,轴向尺寸为微米量级的一维量子材料,在同一层碳纳米管中,相邻碳原子间通过较强的
sp2键连接,这种独特的碳-碳
sp2键赋予了其优异的力学

电学等性能;而碳纳米管纤维是由大量性能优异的碳纳米管定向组装而成的一维连续纤维材料,它继承了单个碳纳米管的优异性能,具有轻巧

表面积大

强度高

导电性好

柔韧性好的特点

易于调整其微观结构,并且拥有好的耐腐蚀性和抗氧化性

3.碳纳米管纤维具有较好的电学性能,还具有良好的柔韧性和稳定性,因此它可以用来制作成柔性传感器

超级电容器等能源器件并且有望在移动可穿戴设备方面得到应用;此外碳纳米管纤维具有较强的力学性能,可以制作复杂的结构,以碳纳米管纤维为增强体制备的复合材料,且轻质

便捷,可望在航空航天

防弹装备

体育器械等领域有着巨大的应用潜力

4.目前制备碳纳米管纤维的方法主要有三种:湿法纺丝法

阵列纺丝法以及高温气相纺丝法

高温气相纺丝制备碳纳米管纤维工艺主要步骤可以简述为将碳源

催化剂

促进剂等由载气带入高温的炉体,在炉体中碳源裂解,并在催化剂表面生成碳纳米管,大量碳纳米管缠绕形成连续的网格结构,然后从炉体的另一端拉出形成碳纳米管筒状物,遇水收缩成纤维经过收集处理得到目标产物

相比较前两者而言,高温气相纺丝法制备碳纳米管纤维工艺过程简单

成本低

可以规模化制备,而且所获得的纤维具有相对比较优异的性能,目前正逐渐成为研究热点;但是目前此方法安全系数较低,并且在实验时前端进液口容易堵塞,会直接导致最后碳纳米管纤维收集的连续性等,已经成为本领域亟需解决的难题



技术实现要素:

5.基于现有技术中存在的上述缺点和不足,本发明的目的之一是至少解决现有技术中存在的上述问题之一或多个,换言之,本发明的目的之一是提供满足前述需求之一或多个的一种碳纳米管长纤维的连续生产线及生产工艺

6.为了达到上述发明目的,本发明采用以下技术方案:
7.一种碳纳米管长纤维的连续生产线,包括:
8.反应液注入装置,用于注入生成碳纳米管长纤维的反应液并输送至液态蒸发雾化装置;
9.液态蒸发雾化装置,用于对输入的反应液进行蒸发雾化得到雾状液滴并输入至卧式炉;
10.卧式炉,用于输入的雾状液滴进行碳纳米管生长,得到碳纳米管筒状物;
11.碳纳米管水封与收集装置,包括手套收集箱

水封槽

导向辊组

环锭纺纱用加捻
卷绕机构和纱管,手套收集箱倒扣并固定于水封槽,手套收集箱邻近卧式炉的一侧与卧式炉的出口通过法兰连接,手套收集箱设有泄压阀;碳纳米管筒状物进入水封槽遇水收缩成纤维,经导向辊组导向至环锭纺纱用加捻卷绕机构进行加捻并收集至纱管

12.作为优选方案,所述反应液注入装置包括反应液注射器

注射泵和反应液输出管,反应液注射器安装于注射泵,注射泵控制反应液输出流量;反应液输出管的一端与注射器连接,另一端与液态蒸发雾化装置连接

13.作为优选方案,所述注射泵控制反应液输出流量的量程为
0.1

50ml/min。
14.作为优选方案,所述液态蒸发雾化装置包括载气气瓶

载气流量控制器

载气进气管

液态雾化腔

加热带

进液管

石英管和温控系统,载气气瓶通过载气流量控制器

载气进气管连接至液态雾化腔的入口,液态雾化腔内设有加热管道,液态雾化腔的出口依次通过进液管和石英管连通至卧式炉内部;
15.其中,加热带缠绕于进液管之外,温控系统用于控制加热管道和加热带的温度

16.作为优选方案,所述加热管道为螺旋型结构

17.作为优选方案,所述载气气瓶包括氢气气瓶和氩气气瓶;
18.载气流量控制器的流量量程为0~
2000sccm。
19.作为优选方案,所述温控系统控制加热管道的温度量程为0~
800℃、
加热带的温度量程为0~
300℃。
20.作为优选方案,所述法兰为水冷式法兰

21.作为优选方案,所述加捻卷绕机构包括气圈破裂器

钢领和钢丝圈,纤维依次通过气圈破裂器

钢领和钢丝圈后卷绕至纱管

22.本发明还提供如上方案所述的碳纳米管长纤维的连续生产线的生产工艺,包括以下步骤:
23.(1)
设置卧式炉温度曲线,三温区分别升温至
1100

1400℃
,待炉温稳定后保持预设时间;
24.(2)
打开载气流量控制器,通入氩气,待气场稳定后,通入氢气以消耗余氧;
25.(3)
将乙醇

二茂铁和噻吩的混合溶液加入反应液注射器中,利用注射泵控制进液量缓慢通入液态雾化腔中进行蒸发雾化;
26.(4)
雾化后的反应液随载气通入到卧式炉中充分反应,生成的碳纳米管筒状物在炉口尾端产出;
27.(5)
碳纳米管筒状物遇水收缩成纤维,经导向辊组导向到加捻卷绕机构,旋转加捻在纱管上进行收集;其中,导向辊速度与碳纳米管筒状物生成速度相匹配

28.本发明与现有技术相比,有益效果是:
29.(1)
使用高温蒸发将反应液汽化,在载气作用下通进卧式炉中进行反应,反应液以均质细小的雾状液滴被通进卧式炉中反应,使得碳纳米管在铁催化剂颗粒上形核的数目更多,反应更加充分,能够产出较多较连续的长纤维;
30.(2)
使用三温区卧式炉,恒温区段更长,碳纳米管形核和生长的过程更长,更有利于末端纤维的生成;且生长
cnt
长径比更大,纤维的性能更优;
31.(3)
手套收集箱设置的泄压阀可以将氢气排到外界空气中,保证工艺在安全气氛下进行;
32.(4)
手套收集箱使用透明亚克力板,有利于观察炉口碳纳米管的生成状态,加入人工可操作端口可以保证碳纳米管纤维在可控制的速率下连续产出;
33.(5)
碳纳米管筒状物牵伸

遇水收缩成纤维,利用环锭纺纱用加捻卷绕机构进行导向

加捻

收集,实现了碳纳米管纤维加捻收集一体化,可以连续规模化的收集目标产物

附图说明
34.图1是本发明实施例1的碳纳米管长纤维的连续生产线的结构示意图;
35.图2是本发明实施例1的碳纳米管水封与收集装置的结构示意图;
36.图3是本发明实施例1的手套收集箱的结构示意图

具体实施方式
37.为了更清楚地说明本发明实施例,下面将对照附图说明本发明的具体实施方式

显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图,并获得其他的实施方式

38.实施例1:
39.如图1和图2所示,本实施例的碳纳米管长纤维的连续生产线,包括反应液注入装置

液态蒸发雾化装置

卧式炉

碳纳米管水封与收集装置

40.本实施例的反应液注入装置用于注入生成碳纳米管长纤维的反应液并输送至液态蒸发雾化装置

具体地,反应液注入装置包括反应液注射器
1、
注射泵
19
和反应液输出管2,反应液注射器1安装在注射泵
19
上,注射泵
19
控制注射器1的注射速度,实现反应液输出流量的控制;反应液输出管2的进液端与反应液注射器1连接,出液端与液态蒸发雾化装置连接

41.其中,注射泵控制反应液输出流量的量程为
0.1

50ml/min。
42.本实施例的液态蒸发雾化装置用于对输入的反应液进行蒸发雾化得到雾状液滴并输入至卧式炉

具体地,液态蒸发雾化装置包括载气气瓶
5、
载气流量控制器
4、
载气进气管
3、
液态雾化腔
6、
加热带
7、
进液管
18、
石英管9和温控系统
17
,载气气瓶5包括氢气气瓶和氩气气瓶,通过载气流量控制器
4、
载气进气管3连接至液态雾化腔6的入口,液态雾化腔6内设有加热管道,液态雾化腔6的出口依次通过进液管
18、
石英管9连通至卧式炉内部;其中,进液管
18
位于卧式炉之外,石英管9伸到入到卧式炉前端三分之一处

雾化后的反应液在载气气流的作用下注入卧式炉内

43.其中,加热带7缠绕于进液管
18
之外,防止雾化蒸汽液化沉积到管口造成堵塞

温控系统用于独立控制加热管道和加热带7的温度,温控系统控制加热管道的温度量程为0~
800℃、
加热带的温度量程为0~
300℃。
44.本实施例的加热管道为螺旋型结构,提升形成雾状液滴的均匀性

45.其中,载气流量控制器的流量量程为0~
2000sccm。
46.本实施例的卧式炉用于输入的雾状液滴进行碳纳米管生长,得到碳纳米管筒状物

其中,卧式炉内安装热电偶
16
,热电偶
16
与热电偶控制器
17
控制连接,热电偶与石英管延伸至卧式炉内的末端齐平,以实时检测温度防止反应液提前碳化

另外,卧式炉采用氧化
铝纤维保温层,提升炉内温度稳定性

47.其中,卧式炉设置三个可调控温区端,分别由独立的控制系统控制,可以形成更长的恒温区有利于碳纳米管的形核与长大过程;另外,较长的恒温区可以避免石英管在管式炉中的过度深入,防止管口碳源提前碳化堵塞管口,影响工艺进程

48.本实施例的碳纳米管水封与收集装置包括手套收集箱
12、
水封槽
15、
导向辊组

环锭纺纱用加捻卷绕机构和纱管
28
,手套收集箱
12
由透明亚克力板制成,倒扣并固定于水封槽
15
,手套收集箱
12
邻近卧式炉的一侧与卧式炉的炉口通过水冷式法兰
11
连接,防止炉口高温破坏手套收集箱;如图3所示,手套收集箱
12
设有人工操作端口
13
和泄压阀
14。
其中,亚克力板透明易于观察,便于观察炉口碳纳米管生长状态,且易于后期改装:比如在前侧设置圆形槽口安装橡胶手套便于人工收集碳纳米管;设置泄压阀保证箱体气压稳定

49.本实施例的水封槽由透明亚克力板制成放置在手套收集箱下方,水封槽中通循环水用来吸收尾气

50.如图2所示,从卧式炉的炉口
20
引出的碳纳米管筒状物
21
进入水封槽遇水收缩成纤维,依次经第一导向辊
31、
第二导向辊
30、
第三导向辊
22、
第四导向辊
23
导向至环锭纺纱用加捻卷绕机构进行加捻并收集至纱管
28。
51.上述加捻卷绕机构在手套收集箱内,包括气圈破裂器
24、
钢领
25
和钢丝圈
26
,纤维依次通过气圈破裂器

钢领和钢丝圈后卷绕至纱管
28。
其中,纱管
28
由电机
29
驱动

52.本实施例的碳纳米管长纤维的连续生产线的生产工艺,包括以下步骤:
53.(1)
设置卧式炉温度曲线,三温区分别升温至
1100

1400℃
,待炉温稳定后保持预设时间,例如
10min

54.(2)
打开载气流量控制器,通入氩气,待气场稳定后,通入氢气以消耗余氧;具体地,通入氩气
10min
,流量为
1200sccm
,待气场稳定后,通入少量氢气
5min
,消耗管内余氧;优选地,减少氩气流量至
600sccm
,增加氢气流量至
1200sccm
,保持气场稳定;
55.(3)
将乙醇

二茂铁和噻吩
(
质量份比例为
97:2:1)
的混合溶液加入反应液注射器中,利用注射泵控制进液量缓慢通入液态雾化腔中进行蒸发雾化;
56.(4)
雾化后的反应液随载气通入到卧式炉中充分反应,生成的碳纳米管筒状物在炉口尾端产出;
57.(5)
碳纳米管筒状物遇水收缩成纤维,经导向辊组导向到加捻卷绕机构,旋转加捻在纱管上进行收集;其中,导向辊速度与碳纳米管筒状物生成速度相匹配

58.以下对本实施例的碳纳米管长纤维的连续生产线的各个阶段件实际应用测试:
59.一

液态蒸发雾化装置效果测试
60.将少量反应液加入到注射器中,设置注射泵注射速率在
15-20ml/min
,反应液通过进液口进入到液态蒸发雾化装置中的雾化腔中,设置雾化腔温度为
300℃
;调整载气流量控制系统,载气为氩气与氢气的混合气体,控制其总流量为
1200sccm-2000sccm
,载气通过进气口通入到雾化腔中;加热带设置温度为
150℃
;雾化之后的反应液在载气的作用下通过反应液注入口通入到管式炉中反应,可以在出液口较为清晰的看到有雾滴均匀稳定产出
61.二

管式炉反应测试
62.设置三段独立温度曲线,第一段设定温度
1100℃
,第二段与第三段设定温度
1170℃
,石英管伸到入到管式炉前端三分之一处,热电偶与石英管末端齐平以实时检测温度防
止反应液提前碳化,由上述实验产出的均匀反应液雾滴通入到管式炉中,在炉口末端用反光镜观察炉口生成物状态

可以观察出末端炉口有均匀稳定的碳纳米管筒状物飘出
63.三

碳纳米管收集与水封装置测试
64.将水封槽通入循环水至三分之二处,将环锭纺纱用加捻卷绕机构架设在固定位置,最后将手套收集箱倒扣在水封槽中并加以固定,同时调整导辊转速和钢圈转速相匹配;准备工作完成后,将上述实验中生成的碳纳米管筒状物利用铁钩牵引至水中收缩至纤维,经导向辊导向最后纤维再加捻并在纱管上缠绕收集,经过测试可以安全规模化连续收集碳纳米管纤维

65.应用例1:
66.将卧式炉

雾化腔

加热带分别升温到指定温度,将乙醇:二茂铁:噻吩为
97:2:1
的比例配制而成的混合溶液加入到注射器中,利用注射泵控制进液量为
15ml/h
缓慢通进液态蒸发雾化器中,雾化后的反应液随氩气与氢气的混合载气通入到卧式炉中进行反应,其中氢气流量为
800sccm
,氮气流量为
400sccm
;通过碳纳米管水封与收集装置在炉口尾部将产物收集

67.应用例2:
68.设置温度曲线,卧式炉

雾化腔

加热带分别升温到指定温度,将乙醇:二茂铁:噻吩为
97:2:1
的比例配制而成的混合溶液加入到注射器中,利用注射泵控制进液量为
15ml/h
缓慢通进液态蒸发雾化器中,雾化后的反应液随氩气与氢气的混合载气通入到卧式炉中进行反应,其中氢气流量为
1000sccm
,氮气流量为
200sccm
;通过加捻收集装置在炉口尾部将产物收集
69.应用例3:
70.设置温度曲线,卧式炉

雾化腔

加热带分别升温到指定温度,将乙醇:二茂铁:噻吩为
97:2:1
的比例配制而成的混合溶液加入到注射器中,利用注射泵控制进液量为
20ml/h
缓慢通进液态蒸发雾化器中,雾化后的反应液随氩气与氢气的混合载气通入到卧式炉中进行反应,其中氢气流量为
1000sccm
,氮气流量为
200sccm
;通过加捻收集装置在炉口尾部将产物收集

71.上述三个应用例均实现了碳纳米管长纤维的连续生产

72.以上所述仅是对本发明的优选实施例及原理进行了详细说明,对本领域的普通技术人员而言,依据本发明提供的思想,在具体实施方式上会有改变之处,而这些改变也应视为本发明的保护范围

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