一种具有细小全片层结构的高铌-尊龙凯时官方app下载

文档序号:36175247发布日期:2023-11-25 00:01阅读:45来源:国知局
一种具有细小全片层结构的高铌
一种具有细小全片层结构的高铌tial合金的蠕变成形/短时热处理复合制备方法
技术领域
1.本发明涉及高铌
tial
合金技术领域,具体为一种制备具有细小均匀片层团的高铌
tial
金属间化合物的蠕变成形结合短时热处理方法



背景技术:

2.高铌
tial
合金的密度仅为镍基高温合金的一半,其满足国家航空航天与武器装备轻量化的重大战略发展需求

此外,高铌
tial
合金具有高比强度与比刚度

优异的高温抗蠕变与抗氧化性等优势,因而该合金被认为是有望部分取代镍基高温合金的新一代轻质耐热结构材料,并将在燃气涡轮叶片

高压压气机叶片

尾喷管等关键热端结构部件上广阔应用

3.然而,高铌
tial
合金作为具有本征脆性的有序金属间化合物材料,室温塑性极差,这严重阻碍了该合金在工业化和商业化等领域的广泛普及

目前,提高高铌
tial
合金室温塑性最有效和最常见的手段是细化合金的片层团尺寸

由大量文献检索结果可知,现有的用于细化片层团尺寸的途径主要包括合金化

热机械加工

粉末冶金

长时循环热处理等

相比之下,上述几个方法均存在不足之处:
(1)
合金化:通过引入众多合金化元素来细化片层团会不可避免地导致元素偏析,从而影响合金综合力学性能;
(2)
热机械加工:
tial
合金的热机械加工温度通常较高,大多在
1100

1300℃
,这会加剧能源损耗,更重要地,在加工过程中,由于暴露于大气中,工件温度会快速降低,增大了加工可控性难度;
(3)
粉末冶金:在进行粉末烧结之前需要进行混粉,而在混粉过程中极易引入杂质,这使得最终的合金性能不稳定;
(4)
长时循环热处理:虽然通过直接热处理细化片层团的工艺简单,但操作时间周期长

效率低,并且脆性的
tial
合金构件会在快速冷却过程中开裂,对冷却速率极为敏感,难以精准控制

4.基于上述分析,亟需寻求一种新的更有效的可成功细化高铌
tial
合金片层团组织的方法,这对于高铌
tial
合金的进一步工程应用至关重要



技术实现要素:

5.本发明为了解决目前制备细晶的高铌
tial
合金存在能源损耗大

生产周期长,以及存在合金开裂现象的技术问题,而提供一种具有细小全片层结构的高铌
tial
合金的蠕变成形
/
短时热处理复合制备方法

6.一种具有细小全片层结构的高铌
tial
合金的蠕变成形
/
短时热处理复合制备方法,具体按以下步骤进行:
7.一

按照原子百分比为:
42
%~
45
% al、5
%~
10
% nb、mo≤1.5

、cr≤1.5
%和余量的
ti
,分别称取纯
ti


海绵
ti


高纯
al


高纯
cr

、al-nb
中间合金以及
al-mo
中间合金;随后,对称取的金属原材料进行超声波化学清洗,并在干燥箱中烘干;
8.二

熔炼:将步骤一处理的金属原材料放入水冷铜坩埚真空感应凝壳熔炼炉中的
铜坩埚内,关闭炉门;进行抽真空处理,当真空度低于
5pa
时,向炉内充入高纯氩气直至炉内压力为
800pa
,然后进行二次抽真空,当真空度再次低于
5pa
时,向炉内充入高纯氩气直至炉内压力为
800pa
;控制加热功率为
25

45kw
进行加热,待高纯
al
块开始熔化时,控制加热功率为
55

65kw
进行加热,待纯
ti
棒完全熔化后,控制加热功率为
70

80kw
进行加热,待所有金属原材料完全熔化后,保持加热功率8~
12min
,同时进行电磁搅拌;将铜坩埚在1~
2s
时间内前倾
160
°
,将铜坩埚内合金熔体注入预热的不锈钢模具中;待合金熔体凝固形成铸锭,并冷却至室温后,向炉内充入高纯氩气,打开炉门,取出模具与铸锭,获得高铌
tial
合金铸锭;
9.三

均匀化退火处理:将步骤二获得的高铌
tial
合金铸锭放入热处理炉中,在
920

980℃
条件下保温
30

40h
,然后随炉冷却至室温,获得具有粗大片层团的高铌
tial
合金;
10.四

将步骤三获得的具有粗大片层团的高铌
tial
合金切取若干圆柱体,然后进行上下表面打磨,再进行超声清洗,获得圆柱体样品;
11.五

将步骤四处理后的圆柱体样品放在电子蠕变持久试验机的上下压头之间的正中心位置,将三根k型热电偶分别固定在上压头

下压头及圆柱体样品附近区域,实时监测蠕变成形过程中的温度并及时进行温度校正;施加预载荷固定圆柱体样品;关闭保温炉,然后以
15

20℃/min
的速度升温,当达到成形温度
850

950℃
后,保温
30

60min
;保温结束后,以
85

165n/s
的速率加载至成形载荷
5500

6000n
,保载4~
6h
,控制总压缩应变量为
60
%~
80
%;蠕变变形完成后,在3~
5s
内卸掉载荷,随炉冷却;冷却至室温后,取出蠕变变形后的样品;获得具有细小的等轴晶显微组织的高铌
tial
合金;
12.六

确定热处理温度:利用差示扫描量热法对步骤五获得的具有细小的等轴晶显微组织的高铌
tial
合金进行分析,获得
α
相转变温度
t
α

13.七

短时单步热处理:将步骤五获得的具有细小的等轴晶显微组织的高铌
tial
合金放入热处理炉中,然后进行阶梯式升温:以
14

20℃/min
的速度匀速升温至
600

620℃
,并保持6~
10min
;然后以
10

14℃/min
的速度匀速升温至
(t
α

t
α
30)℃
,并保持5~
30min
;再随炉冷却至室温,获得所述具有细小全片层结构的高铌
tial
合金

14.本发明制备过程,首先,在中温条件下利用蠕变成形技术获得细小的等轴晶结构;然后,应用短时的单步热处理工艺进一步优化组织,将等轴晶结构转变为细小的全片层结构

15.本发明有益效果:
16.(1)
本发明巧妙地利用中温蠕变成形手段,有效地将铸态高铌
tial
合金的粗大的片层团转变为细小的等轴晶

这种方法避免了常规热机械加工的缺点,不仅减小了能源损耗,还增大了成形的可控性

17.(2)
本发明通过对蠕变成形后的高铌
tial
合金进行短时单步热处理,将温度控制为
(t
α

t
α
30)℃
,在此温度范围内保温时,所有的
γ
相均会转变为
α
相,然后在冷却过程中形成片层组织,从而有效地将细小的等轴晶转变为细小的片层团

这种热处理制度不仅工艺更为简单,还大幅缩短了工作周期,更重要地,随炉冷却方式避免了合金开裂

此外,通过蠕变成形
/
热处理复合方法,原始的铸态合金中片层团晶界处的块状
γ
相被完全消除,合金组织由近片层组织转变为全片层组织

这种细小均匀的全片层结构不仅有利于合金的塑性,还会改善合金的蠕变抗力

18.(3)
本发明提出的这种具有细小全片层结构的高铌
tial
合金的蠕变成形
/
短时热处理复合制备方法工艺简洁

可控性强

经济价值高

加工周期短,有助于高铌
tial
合金的规模化应用

19.本发明用于制备具有细小全片层结构的高铌
tial
合金

附图说明
20.图1为实施例一步骤三均匀化退火处理获得高铌
tial
合金的显微组织照片,其中图
1(a)
是光学显微镜图像;图
1(b)
是扫描电子显微镜图像,图
1(c)
是图
1(b)
中白色方框区域的局部放大图像;
21.图2为实施例一步骤五获得具有细小的等轴晶显微组织的高铌
tial
合金的显微组织照片;图
2(a)
是扫描电子显微镜图像,图
2(b)
是图
2(a)
中白色方框区域的局部放大图像;
22.图3为实施例一获得具有细小全片层结构的高铌
tial
合金的显微组织照片;图
3(a)
是光学显微镜图像;图
3(b)
是扫描电子显微镜图像,图
3(c)
是图
3(b)
中白色方框区域的局部放大图像;
23.图4为实施例二获得具有细小全片层结构的高铌
tial
合金的显微组织照片;图
4(a)
是光学显微镜图像,图
4(b)
是扫描电子显微镜图像,图
4(c)
是图
4(b)
中白色方框区域的局部放大图像;
24.图5为实施例三获得具有细小全片层结构的高铌
tial
合金的显微组织照片;图
5(a)
是光学显微镜图像,图
5(b)
是扫描电子显微镜图像,图
5(c)
是图
5(b)
中白色方框区域的局部放大图像

具体实施方式
25.一种具有细小全片层结构的高铌
tial
合金的蠕变成形
/
短时热处理复合制备方法,具体按以下步骤进行:
26.一

按照原子百分比为:
42
%~
45
% al、5
%~
10
% nb、mo≤1.5

、cr≤1.5
%和余量的
ti
,分别称取纯
ti


海绵
ti


高纯
al


高纯
cr

、al-nb
中间合金以及
al-mo
中间合金;随后,对称取的金属原材料进行超声波化学清洗,并在干燥箱中烘干;
27.二

熔炼:将步骤一处理的金属原材料放入水冷铜坩埚真空感应凝壳熔炼炉中的铜坩埚内,关闭炉门;进行抽真空处理,当真空度低于
5pa
时,向炉内充入高纯氩气直至炉内压力为
800pa
,然后进行二次抽真空,当真空度再次低于
5pa
时,向炉内充入高纯氩气直至炉内压力为
800pa
;控制加热功率为
25

45kw
进行加热,待高纯
al
块开始熔化时,控制加热功率为
55

65kw
进行加热,待纯
ti
棒完全熔化后,控制加热功率为
70

80kw
进行加热,待所有金属原材料完全熔化后,保持加热功率8~
12min
,同时进行电磁搅拌;将铜坩埚在1~
2s
时间内前倾
160
°
,将铜坩埚内合金熔体注入预热的不锈钢模具中;待合金熔体凝固形成铸锭,并冷却至室温后,向炉内充入高纯氩气,打开炉门,取出模具与铸锭,获得高铌
tial
合金铸锭;
28.三

均匀化退火处理:将步骤二获得的高铌
tial
合金铸锭放入热处理炉中,在
920

980℃
条件下保温
30

40h
,然后随炉冷却至室温,获得具有粗大片层团的高铌
tial
合金;
29.四

将步骤三获得的具有粗大片层团的高铌
tial
合金切取若干圆柱体,然后进行
上下表面打磨,再进行超声清洗,获得圆柱体样品;
30.五

将步骤四处理后的圆柱体样品放在电子蠕变持久试验机的上下压头之间的正中心位置,将三根k型热电偶分别固定在上压头

下压头及圆柱体样品附近区域,实时监测蠕变成形过程中的温度并及时进行温度校正;施加预载荷固定圆柱体样品;关闭保温炉,然后以
15

20℃/min
的速度升温,当达到成形温度
850

950℃
后,保温
30

60min
;保温结束后,以
85

165n/s
的速率加载至成形载荷
5500

6000n
,保载4~
6h
,控制总压缩应变量为
60
%~
80
%;蠕变变形完成后,在3~
5s
内卸掉载荷,随炉冷却;冷却至室温后,取出蠕变变形后的样品;获得具有细小的等轴晶显微组织的高铌
tial
合金;
31.六

确定热处理温度:利用差示扫描量热法对步骤五获得的具有细小的等轴晶显微组织的高铌
tial
合金进行分析,获得
α
相转变温度
t
α

32.七

短时单步热处理:将步骤五获得的具有细小的等轴晶显微组织的高铌
tial
合金放入热处理炉中,然后进行阶梯式升温:以
14

20℃/min
的速度匀速升温至
600

620℃
,并保持6~
10min
;然后以
10

14℃/min
的速度匀速升温至
(t
α

t
α
30)℃
,并保持5~
30min
;再随炉冷却至室温,获得所述具有细小全片层结构的高铌
tial
合金

33.具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一所述纯
ti
棒的质量纯度>
99.9
%,所述海绵
ti
粒的质量纯度>
99.9
%,高纯
al
块的质量纯度>
99.9
%,高纯
cr
粒的质量纯度>
99.9
%,
al-nb
中间合金中
nb
含量为
52.4wt.
%,所述
al-mo
中间合金中
mo
含量为
50.5wt.


其它与具体实施方式一相同

34.具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是:步骤一采用无水乙醇进行超声清洗

其它与具体实施方式一或二相同

35.具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:步骤一称取时增加6%
al
元素质量,补偿熔炼过程
al
元素挥发

其它与具体实施方式一至三之一相同

36.具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是:步骤四切取圆柱体的尺寸为
ф6mm
×
9mm。
其它与具体实施方式一至四之一相同

37.具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是:步骤四采用
200#

3000#
的砂纸将圆柱体进行上下表面打磨

其它与具体实施方式一至五之一相同

38.具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是:步骤四采用无水乙醇进行超声清洗

其它与具体实施方式一至六之一相同

39.具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是:步骤五所述上下压头的材质为镍基高温合金

其它与具体实施方式一至七之一相同

40.具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是:步骤五所述温度校正,控制温度波动范围为-1℃

1℃。
其它与具体实施方式一至八之一相同

41.具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是:步骤五所述预载荷为
200

500n。
其它与具体实施方式一至九之一相同

42.本发明内容不仅限于上述各实施方式的内容,其中一个或几个具体实施方式的组合同样也可以实现发明的目的

43.实施例一:
44.本实施例具有细小全片层结构的高铌
tial
合金的化学成分为
ti-43al-6nb-1mo-1cr(
按原子百分比计
)。
45.一种具有细小全片层结构的高铌
tial
合金的蠕变成形
/
短时热处理复合制备方法,按以下步骤进行:
46.一

按照原子百分比为:
43
%的
al、6
%的
nb、1
%的
mo、1
%的
cr
和余量的
ti
,及其他不可避免的杂质元素,分别称取纯
ti

(
纯度>
99.9

)、
海绵
ti

(
纯度>
99.9

)、
高纯
al

(
纯度>
99.9

)、
高纯
cr

(
纯度>
99.9

)、al-nb
中间合金
(nb
含量为
52.4wt.

)
以及
al-mo
中间合金
(mo
含量为
50.5wt.

)
,由于熔炼过程中存在严重的
al
元素挥发现象,因此额外增加
al
元素含量
(
额外增加的
al
含量约为名义
al
含量的6%
)
作为补偿;随后,对称取的金属原材料采用无水乙醇进行超声波化学清洗,并在干燥箱中烘干;
47.二

熔炼:将步骤一处理的金属原材料放入水冷铜坩埚真空感应凝壳熔炼炉中的铜坩埚内,关闭炉门;进行抽真空处理,当真空度低于
5pa
时,向炉内充入高纯氩气直至炉内压力为
800pa
,然后进行二次抽真空,当真空度再次低于
5pa
时,向炉内充入高纯氩气直至炉内压力为
800pa
;控制加热功率为
35kw
进行加热,待高纯
al
块开始熔化时,控制加热功率为
60kw
进行加热,待纯
ti
棒完全熔化后,控制加热功率为
75kw
进行加热,待所有金属原材料完全熔化后,保持加热功率
10min
,同时进行电磁搅拌;将铜坩埚在
2s
时间内前倾
160
°
,将铜坩埚内合金熔体注入预热的不锈钢模具中;待合金熔体凝固形成铸锭,并冷却至室温后,向炉内充入高纯氩气,打开炉门,取出模具与铸锭,获得高铌
tial
合金铸锭;
48.三

均匀化退火处理:将步骤二获得的高铌
tial
合金铸锭放入热处理炉中,在
950℃
条件下保温
36h
,然后随炉冷却至室温,获得具有粗大片层团的高铌
tial
合金;
49.四

将步骤三获得的具有粗大片层团的高铌
tial
合金切取若干圆柱体,圆柱体尺寸为
ф6mm
×
9mm
,然后采用
200#

3000#
的砂纸将圆柱体进行上下表面打磨,再用无水乙醇进行超声清洗,获得圆柱体样品;
50.五

将步骤四处理后的圆柱体样品放在电子蠕变持久试验机的上下压头之间的正中心位置,上下压头的材质为镍基高温合金,将三根k型热电偶分别固定在上压头

下压头及圆柱体样品附近区域,实时监测蠕变成形过程中的温度并及时进行温度校正,控制温度波动范围为-1℃

1℃
;施加预载荷
450n
固定圆柱体样品;关闭保温炉,然后以
18℃/min
的速度升温,当达到成形温度
950℃
后,保温
60min
;保温结束后,以
150n/s
的速率加载至成形载荷
5655n
,保载
5h
,控制总压缩应变量为
72
%;蠕变变形完成后,在
4s
内卸掉载荷,随炉冷却;冷却至室温后,取出蠕变变形后的样品;获得具有细小的等轴晶显微组织的高铌
tial
合金;
51.六

确定热处理温度:利用差示扫描量热法对步骤五获得的具有细小的等轴晶显微组织的高铌
tial
合金进行分析,获得
α
相转变温度
t
α

1285℃

52.七

短时单步热处理:将步骤五获得的具有细小的等轴晶显微组织的高铌
tial
合金放入热处理炉中,然后进行阶梯式升温:以
15℃/min
的速度匀速升温至
600℃
,并保持
8min
;然后以
12℃/min
的速度匀速升温至
1300℃
,并保持
30min
;再随炉冷却至室温,获得所述具有细小全片层结构的高铌
tial
合金

53.图1为实施例一步骤三均匀化退火处理获得高铌
tial
合金的显微组织照片,其中图
1(a)
是光学显微镜图像,图
1(b)
是扫描电子显微镜图像,图
1(c)
是图
1(b)
中白色方框区域的局部放大图像

由图可看出,铸态
ti-43al-6nb-1mo-1cr
合金展现出典型的近片层组织,主要由粗大的片层团组成

经测量,平均片层团尺寸约为
451.3
μ
m。
54.图2为实施例一步骤五获得具有细小的等轴晶显微组织的高铌
tial
合金的显微组织照片


2(a)
是扫描电子显微镜图像,图
2(b)
是图
2(a)
中白色方框区域的局部放大图像

显然,蠕变成形后,合金中的粗大的片层团已转变为细小的等轴晶,但仍有少量的残余片层团

经测量,这些细小的等轴晶的平均尺寸约为
4.3
μ
m。
55.图3为实施例一获得具有细小全片层结构的高铌
tial
合金的显微组织照片


3(a)
是光学显微镜图像,图
3(b)
是扫描电子显微镜图像,图
3(c)
是图
3(b)
中白色方框区域的局部放大图像

由图可知蠕变成形的
ti-43al-6nb-1mo-1cr
合金在经过
1300℃/30min/fc(fc
为随炉冷却
)
热处理后,呈现出典型的全片层组织,并且片层团的尺寸明显小于铸态合金的片层团尺寸

经测量,经过蠕变成形
/
短时热处理复合处理后,
ti-43al-6nb-1mo-1cr
合金的平均片层团尺寸约为
127.1
μ
m。
56.实施例二:
57.本实施例与实施例一不同的是:步骤七阶梯式升温最终升温至
1300℃
,并保持
15min。
其它与实施例一相同

58.图4为实施例二获得具有细小全片层结构的高铌
tial
合金的显微组织照片


4(a)
是光学显微镜图像,图
4(b)
是扫描电子显微镜图像,图
4(c)
是图
4(b)
中白色方框区域的局部放大图像

由图可知蠕变成形的
ti-43al-6nb-1mo-1cr
合金在经过
1300℃/15min/fc
热处理后,呈现出典型的全片层组织

此外,相比于铸态合金,经过蠕变成形
/
短时热处理复合处理后合金的片层团尺寸显著减小

经测量,此时的平均片层团尺寸约为
86.5
μ
m。
59.实施例三:
60.本实施例与实施例一不同的是:步骤七阶梯式升温最终升温至
1300℃
,并保持
5min。
其它与实施例一相同

61.图5为实施例三获得具有细小全片层结构的高铌
tial
合金的显微组织照片


5(a)
是光学显微镜图像,图
5(b)
是扫描电子显微镜图像,图
5(c)
是图
5(b)
中白色方框区域的局部放大图像

由图可知蠕变成形的
ti-43al-6nb-1mo-1cr
合金在经过
1300℃/5min/fc
热处理后,呈现出典型的全片层组织

此外,相比于铸态合金,经过蠕变成形
/
短时热处理复合处理后合金的片层团尺寸显著减小

经测量,此时的平均片层团尺寸约为
66.9
μ
m。
62.根据上述三个实施例,本发明利用中温蠕变成形结合短时单步热处理的复合方法成功制备出了具有细小全片层结构的高铌
tial
合金

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