一种超细钨粉的制备方法与流程-尊龙凯时官方app下载

文档序号:36175528发布日期:2023-11-25 00:40阅读:39来源:国知局

1.本发明涉及粉末制备技术领域,尤其涉及一种超细钨粉的制备方法



背景技术:

2.纳米钨粉是制备超细晶
\
纳米晶硬质合金的关键

硬质合金成形技术和烧结技术发展到今天已经有了很大突破,基本可以满足超细晶
\
纳米晶硬质合金的使用要求

然而,超细晶
\
纳米晶硬质合金性能的进一步改善更加依赖于钨粉质量

因此,制备高质量纳米钨粉成为改善超细晶
\
纳米晶硬质合金性能的必经之路

3.目前,纳米钨粉的制备方法以氧化钨氢还原法和碳辅助氢还原法为主,其本质是利用还原性气体将氧化钨粉还原为金属钨

在氧化钨还原为金属钨的过程中形成大量水蒸气,水蒸气加速氧化钨的挥发,导致钨粉快速长大

甚至出现异常长大现象

因此,降低反应阶段水蒸汽含量成为制备高质量纳米钨粉的关键点



技术实现要素:

4.本发明提供了一种超细钨粉的制备方法,克服了上述现有技术之不足,其能有效解决现有采用还原法进行钨粉制备的过程中产生的水蒸气会加速氧化钨的挥发,导致钨粉快速长大

甚至出现异常长大现象的问题

5.为解决上述问题,本发明所述的一种超细钨粉的制备方法,包括以下步骤:
s101
,对原料偏钨酸铵进行预处理,得到氧化钨粉末;
s201
,在氨气气氛下,将氧化钨粉末在管式气氛炉中进行脱氧处理,得到氮化钨粉末;
s301
,脱氧结束后,向管式气氛炉中通入高纯氩气集进行钝化处理,等氮化钨粉末冷却至室温进行收集;
s401
,在氢气气氛下,将
s301
中收集的氮化钨粉末置于管式气氛炉中进行化学反应,得到钨粉;
s501
,化学反应结束后向管式气氛炉中通入高纯氩气进行钝化处理,等钨粉粉末冷却至室温进行收集

6.上述对原料偏钨酸铵进行预处理,得到氧化钨粉末,包括,将原材料偏钨酸铵在马弗炉中进行煅烧,煅烧温度
650 ℃
,煅烧时间
2-4 h。
7.上述步骤
s201
中脱氧处理的脱氧温度为
550-650 ℃
,脱氧时间为
1.5-3 h。
8.上述步骤
s401
中进行化学反应的反应温度为
800-900 ℃
,反应时间为
1.5-3 h。
9.本发明实施例公开了一种超细钨粉的制备方法,通过采用阶段元素控制策略制备钨粉,即不同制备阶段采用不同气氛,实现引入中间产物氮化钨的目的,以n代o的形式避免出现钨粉制备阶段氢元素与氧元素共存的情况,并通过控制各阶段的反应温度和反应时间,制备出的钨粉粒径范围为
50-120nm
之间,粉末分散度较好,不仅可以有效改善超细晶
/
纳米晶硬质合金的组织和性能,还能避免制备过程中产生水蒸气使得氧化钨加快挥发,导
致钨粉快速长大以及异常长大的问题;同时,本发明制备过程所需原料容易获得,反应过程零污染,有助于推动超细钨粉制备工艺绿色低碳高质量发展

具体实施方式
10.本发明不受下述实施例的限制,可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式

11.实施例1:本实施例公开了一种超细钨粉的制备方法,包括以下步骤:
s101
,对原料偏钨酸铵进行预处理,得到氧化钨粉末;
s201
,在氨气气氛下,将氧化钨粉末在管式气氛炉中进行脱氧处理,得到氮化钨粉末;
s301
,脱氧结束后,向管式气氛炉中通入高纯氩气集进行钝化处理,等氮化钨粉末冷却至室温进行收集;
s401
,在氢气气氛下,将
s301
中收集的氮化钨粉末置于管式气氛炉中进行化学反应,得到钨粉;
s501
,化学反应结束后向管式气氛炉中通入高纯氩气进行钝化处理,等钨粉粉末冷却至室温进行收集

12.上述步骤
s101
中,对原料偏钨酸铵进行预处理,得到氧化钨粉末,包括,将原材料偏钨酸铵在马弗炉中进行煅烧,煅烧温度
650 ℃
,煅烧时间
2-4 h。
13.其中,煅烧温度选择
650℃
是因为煅烧温度偏低时,偏钨酸铵难以分解形成氧化钨粉末;煅烧温度过高则耗能大;通过上述将原材料偏钨酸铵煅烧,获得氧化钨粉末

14.上述步骤
s201
中,脱氧处理的脱氧温度为
550-650 ℃
,脱氧时间为
1.5-3 h。
15.其中,脱氧处理的目的是引入中间产物氮化钨,通过以n代o的形式避免钨粉制备阶段氢元素与氧元素同时存在,杜绝水分子形成,其原因是水分子与钨氧化物反应生成挥发性的水合物,
wo
x
h2o

wo
x
.nh2o
(g)

,气相中的钨氧化物被氢还原沉积在钨颗粒上,导致钨颗粒长大;脱氧温度为
550-650 ℃
是为了促使氨气分解生成氢氮混合气体,促进以n代o过程的进行,温度过低时反应进程缓慢

甚至反应不彻底,而温度过高则使得氧化钨粉末长大

16.上述步骤
s401
中,进行化学反应的反应温度为
800-900 ℃
,反应时间为
1.5-3 h。
17.其中,选择化学反应的反应温度为
800-900 ℃
,能够避免温度过低粉末难以分解,温度过高则会导致粉末加速长大

18.上述实施例中,原材料选择偏钨酸铵的理由具体如下:(1)偏钨酸铵或仲钨酸铵仅仅是钨源,两者都会在高温下脱水生成黄色氧化钨,但是相比偏钨酸铵,仲钨酸铵形貌结构更为复杂(仲钨酸铵的形貌结构有片状和针状两种),其形貌结构会在氧化钨中出现遗传,氧化钨粉末形貌呈现多元化,不利于单一形貌粉末的获得;(2)偏钨酸铵易溶于水,而仲钨酸铵微溶于水,因此偏钨酸铵作为钨源在后期新产品拓展方面有着独特优势

19.实施例2:本实施例公开了一种超细钨粉的制备方法,具体为:
s201
,将原材料偏钨酸铵在马弗炉中进行煅烧,得到氧化钨粉末;其中,煅烧温度
650 ℃、
煅烧时间
3 h

s202
,在氨气气氛下,将煅烧所得的氧化钨粉末置于管式气氛炉中进行脱氧处理,
得到氮化钨粉末;其中脱氧温度
650 ℃、
脱氧时间
3 h

s203
,脱氧结束后向管式气氛炉中通入高纯氩气进行钝化处理,等氮化钨粉末冷却至室温进行收集;
s204
,在氢气气氛下,将步骤
s203
所得氮化钨粉末置于管式气氛炉中进行化学反应,得到钨粉;其中反应温度
850 ℃
,反应时间
2 h

s205
,化学反应结束后向管式气氛炉中通入高纯氩气进行钝化处理,等钨粉粉末冷却至室温进行收集,收集所得钨粉粒径约为
50 nm。
20.实施例3:本实施例公开了一种超细钨粉的制备方法,具体为:
s301
,将原材料偏钨酸铵在马弗炉中进行煅烧,得到氧化钨粉末;其中煅烧温度
650 ℃、
煅烧时间
3 h

s302
,在氨气气氛下,将煅烧所得的氧化钨粉末置于管式气氛炉中进行脱氧处理,得到氮化钨粉末;其中脱氧温度
650 ℃、
脱氧时间
3 h

s303
,脱氧结束后向管式气氛炉中通入高纯氩气进行钝化处理,等氮化钨粉末冷却至室温进行收集;
s304
,在氢气气氛下,将步骤
s303
所得氮化钨粉末置于管式气氛炉中进行化学反应,得到钨粉;其中反应温度
850 ℃
,反应时间
3 h

s305
,化学反应结束后向管式气氛炉中通入高纯氩气进行钝化处理,等钨粉粉末冷却至室温进行收集,收集所得钨粉粒径约为
63 nm。
21.实施例4:本实施例公开了一种超细钨粉的制备方法,具体为:
s401
,将原材料偏钨酸铵在马弗炉中进行煅烧,得到氧化钨粉末;其中煅烧温度
650 ℃、
煅烧时间
3 h

s402
,在氨气气氛下,将煅烧所得的氧化钨粉末置于管式气氛炉中进行脱氧处理,得到氮化钨粉末;其中脱氧温度
650 ℃、
脱氧时间
3 h

s403
,脱氧结束后向管式气氛炉中通入高纯氩气进行钝化处理,等氮化钨粉末冷却至室温进行收集;
s404
,在氢气气氛下,将步骤
s403
所得氮化钨粉末置于管式气氛炉中进行化学反应,得到钨粉;其中反应温度
900 ℃
,反应时间
2 h

s405
,化学反应结束后向管式气氛炉中通入高纯氩气进行钝化处理,等钨粉粉末冷却至室温进行收集,收集所得钨粉粒径约为
89 nm。
22.实施例5:本实施例公开了一种超细钨粉的制备方法,具体为:
s501
,将原材料偏钨酸铵在马弗炉中进行煅烧,得到氧化钨粉末;其中煅烧温度
650 ℃、
煅烧时间
3 h

s502
,在氨气气氛下,将煅烧所得的氧化钨粉末置于管式气氛炉中进行脱氧处理,得到氮化钨粉末;其中脱氧温度
650 ℃、
脱氧时间
3 h

s503
,脱氧结束后向管式气氛炉中通入高纯氩气进行钝化处理,等氮化钨粉末冷却至室温进行收集;
s504
,在氢气气氛下,将步骤(3)所得氮化钨粉末置于管式气氛炉中进行化学反应,得到钨粉;反应温度
900 ℃
,反应时间
3 h

s505
,化学反应结束后向管式气氛炉中通入高纯氩气进行钝化处理,等钨粉粉末
冷却至室温进行收集,收集所得钨粉粒径约为
110 nm。
23.综上,本发明实施例公开了一种超细钨粉的制备方法,通过采用阶段元素控制策略制备钨粉,即不同制备阶段采用不同气氛,实现引入中间产物氮化钨的目的,以n代o的形式避免出现钨粉制备阶段氢元素与氧元素共存的情况,并通过控制各阶段的反应温度和反应时间,制备出的钨粉粒径范围为
50-120nm
之间,粉末分散度较好,不仅可以有效改善超细晶
/
纳米晶硬质合金的组织和性能,还能避免制备过程中产生水蒸气使得氧化钨加快挥发,导致钨粉快速长大以及异常长大的问题;同时,本发明制备过程所需原料容易获得,反应过程零污染,有助于推动超细钨粉制备工艺绿色低碳高质量发展

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