一种粗制氟化锂制备电池级碳酸锂的技术方法与流程-尊龙凯时官方app下载

文档序号:36401302发布日期:2023-12-16 04:18阅读:10来源:国知局


1.本发明属于电化学电源材料制备技术领域

涉及到一种粗制氟化锂制备电池级碳酸锂的技术方法及其应用



背景技术:

2.废旧锂电池回收中,锂元素回收通常会采用氟化钠沉锂,因其沉锂回收率高,做成的粗制氟化锂作为锂原料再精制成碳酸锂,这其中最大的问题是氟化锂的分解

除氟

常规的酸解比较困难,酸耗大,设备材质要求高,且分解率不高,要经过多次分解,工艺流程长,成本高;分解后由于产生的氢氟酸腐蚀性强,易挥发,尤其是在强酸环境中,对设备防腐要求高,投资巨大;对操作人员的防护也十分困难

因此,目前还没有较好的办法用氟化锂高效来制备氯化锂溶液

3.本发明采用氟化锂

氧化钙和氯化钙混合煅烧,将氟化锂转换成氯化锂和氟化钙

氯化锂通过水浸出,然后固液分离得到氟化钙,再通过沉淀法回收碳酸锂,锂回收率达到
95
%以上,且回收成本低

表1为实验所用氟化锂测试数据

表1氟化锂测试数据检测项目单位检测结果
li

22.50na

1.71b

2.04kppm202.78cappm87.83mgppm34.39crppm93.28nippm0.00coppm2.62znppm7.09cuppm3.70mnppm8.90alppm4559.58tippm67.86pbppm7.14vppm7.53nbppm17.43


技术实现要素:

4.本发明采用氟化锂

氧化钙和氯化钙干法混合,送入窑炉煅烧,得到煅烧熟料


23.称取
100kg
氟化锂,锂含量
22.5
%,称取
255kg
氯化钙,
25kg
氧化钙,充分搅拌混匀得到前驱体

送入窑炉中
600℃
煅烧
3h
,尾气主要为挥发性的氯化锂,采用清水喷淋回用

称取
100kg
煅烧产物,加入
400kg
水搅拌浸出,浸出温度
60℃
,浸出时间
1h。
过滤洗涤得到氟化钙滤饼氯化锂溶液,经测试,氟化钙中锂含量低于
0.05
%;母液
ph 9.5
,锂浓度
12.3g/l
,氟

钙离子含量低于
0.005


滤液加入
55kg
碳酸钠沉锂得到碳酸锂粗品,母液锂含量
0.05


粗品
1:3
的水打成浆后,通入二氧化碳进行碳化成碳酸氢锂,过滤后母液升温到
98℃
进行二次沉锂得到碳酸锂,再经过洗涤干燥后得到电池级碳酸锂,锂综合收率
93.2


24.对比例125.向反应釜内加生产用水3方,开动搅拌后,加入氟化锂
100kg
,之后加入无水氯化钙
250kg
,加完氯化钙后加盐酸调节
ph
值到
1.0,
通蒸汽加热到
80
度,并保温4小时至反应完全,然后用氧化钙溶液中和
ph
至8~
9,
过滤,得到氯化锂溶液

保温过程中
ph
值保持不变,锂浓度为
24.5g/l
钙离子含量为
15g/l
,氟离子
1.1g/l
,不能将氟和钙除尽,做成粗品碳酸锂纯度不到
50


26.对比例227.a.
制浆:先将粗制氟化锂在制浆桶内按固液质量比
1:1
的比例搅拌成浆状

用盐酸调节
ph

1.0。
28.b.
复分解反应:先在分解桶内按质量百分比
30
%溶解氯化钙,并加热至沸待用

将步骤a制得的粗制氟化锂浆状物料,以每小时
0.5m3的速度加入到沸腾的氯化钙溶液中,步骤中,检查溶液中钙离子含量,当钙离子达到
2g/l
左右时,停止加入粗制氟化锂料浆

用氢氧化钠调节锂液
ph
值到
12
,保温反应2小时

过滤洗涤

滤饼作为氟化钙副产品;滤液为氯化锂溶液;洗液用于配氯化钙用

得到滤液锂浓度
35g/l
,钙离子
32g/l
,氟离子
3.2g/l
,不能将氟和钙除尽,做成粗品碳酸锂纯度不到
50




技术特征:
1.
一种粗制氟化锂制备电池级碳酸锂的技术方法,其特征在于,所述的制备方法包括以下步聚:(1)先将氟化锂

氧化钙和氯化钙的粉末形态干法搅拌混合得到前驱体;(2)将前驱体送入窑炉中
400℃~800℃
煅烧
3h~8h
得到煅烧熟料,尾气主要为挥发的氯化锂,采用清水喷淋吸收回用;(3)将熟料采用清水搅拌浸出,浸出温度
40℃~60℃
,水和物料比例为
(3~5):1
,浸出时间
0.5h~1h
,过滤分离后得到氯化锂溶液和氟化钙滤饼;(4)滤饼洗涤干燥得到氟化钙;滤液锂浓度
12g/l~18g/l
,采用碳酸钠进行一次沉锂得到碳酸锂粗品,粗品再进行碳化后进行二次沉锂得到电池级碳酸锂
。2.
根据权利要求1粗制氟化锂制备电池级碳酸锂的技术方法,其特征在于所述氟化锂粗制不合格品,锂含量
15%~25%
,不溶于水
。3.
根据权利要求1粗制氟化锂制备电池级碳酸锂的技术方法,其特征在于所述氯化钙和氧化钙为工业级产品,主含量>
98%
,粉体细度>
100
目,氯化钙用量为氟化锂的
1~3
倍,氧化钙用量为氟化锂的
0.1~0.3

。4.
根据权利要求1粗制氟化锂制备电池级碳酸锂的技术方法,其特征在于所述碳酸钠为工业级,纯度
99%。5.
根据权利要求1粗制氟化锂制备电池级碳酸锂的技术方法,其特征在于碳酸锂粗品碳化辅料为二氧化碳,纯度
99%
,将粗品碳酸锂变成碳酸氢锂溶液
。6.
根据权利要求1粗制氟化锂制备电池级碳酸锂的技术方法,其特征在于碳酸锂二次沉锂温度为
90℃~95℃
,终点合成
ph

9~12。

技术总结
本发明涉及一种粗制氟化锂制备电池级碳酸锂的技术方法


技术研发人员:李健 刘俊才 张涛 黄灵美 赵圣
受保护的技术使用者:贵州唯特高新能源科技有限公司
技术研发日:2023.10.14
技术公布日:2023/12/15
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