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文档序号:36174566发布日期:2023-11-24 22:04阅读:37来源:国知局
一种
一种co4s3/fe3s4/mos2复合纳米电催化剂及其制备方法
技术领域
1.本发明属于电催化电极材料技术领域,具体涉及一种适用于电催化应用的新型
co4s3/fe3s4/mos2的制备方法



背景技术:

2.在日益加剧的能源危机和环境污染的驱动下,人们致力于探索清洁

可持续的能源,以减轻对传统化石燃料的依赖


(h2)
具有能量密度高

燃烧清洁无污染等特性被认为是一种替代化石燃料的最佳选择

电解水制氢由于其成本较低

效率高

环境友好

安全等优点而引起广泛关注,是制备高纯氢气的有效途径之一

迄今为止,虽然贵金属
pt

ir-/ru-氧化物仍分别被认为是
her

oer
的商业化催化剂,但其高昂的价格

低丰度和不理想的耐久性严重阻碍了其广泛的应用

因此,开发经济

高效的双功能电催化剂对于电解水技术和未来氢经济的发展都是迫切需要的

3.近年来,由于
mos2具有结构可调控

成本低等优点而引起了人们广泛的关注

但其边缘活性位点有限,还需进一步改善其电化学性能

考虑到电化学反应通常发生在表面或界面上,表面形貌

缺陷及电子结构在影响其电催化性能方面起着关键作用,因此可以通过制备纳米复合电催化剂来调整
mos2的几何形貌和电子结构,增加活性位点的暴露,提高电子转移速率,从而改善
mos2的电化学性能

通常情况下
mos2为粉末形式,需要粘合剂将粉末状的活性纳米材料涂覆到集流体上,这往往会增加接触电阻

阻塞活性位点,对离子扩散速率产生不利影响,并且降低电极材料的稳定性

4.zif-67
是一种典型的金属有机骨架,由
co
2
离子和含氮芳香连接体通过配位键连接而成

通过对
zif-67
进行处理所获得的纳米结构不仅有利于电解质和反应活性位点之间的接触,而且减少了质量和电荷传输的距离,导致电催化性能的大幅提升



技术实现要素:

5.本发明采用简单的一步溶剂热法将
zif67/if
硫化同时掺入
mo
元素,得到了
co4s3/fe3s4/mos2电催化剂以改善
mos2的电化学性能,本发明所提供的一种
co4s3/fe3s4/mos2复合纳米电催化剂及其制备方法,所采用的技术方案具体如下:
6.一种
co4s3/fe3s4/mos2复合纳米电催化剂及其制备方法,具体步骤为:
7.(1)
将泡沫铁
(if)
依次用
1mol/l hcl、
丙酮

酒精

去离子水分别超声清洗
20
分钟,以去除表面杂质,然后在
60℃
条件下真空干燥
6h

8.(2)
配制
0.05mol/l
硝酸钴水溶液和
0.4mol/l 2-甲基咪唑水溶液,将等体积的
2-甲基咪唑水溶液迅速倒入硝酸钴水溶液中,并快速搅拌
30min
获得混合溶液,将步骤
(1)
处理后的泡沫铁浸入混合溶液中,在室温条件下静置
4h
后在泡沫铁表面沉积得到紫色
zif67
,经去离子水和乙醇洗涤和干燥后得到
zif67/if
备用

9.(3)

1.5mmol ch3csnh2和
0.1

0.9mmolna2moo4·
2h2o
溶解在
7.5ml
无水乙醇和
7.5ml
去离子水中搅拌混合
30min
,然后转移到
25ml
高压釜中,并放入步骤
(2)
获得的
zif67/
if

10.(4)
将反应釜在
120℃
下保温
6h
,然后升温至
200℃
再保温
8h
,自然冷却到室温后,用无水乙醇和去离子水反复冲洗样品,并干燥后获得
co4s3/fe3s4/mos2复合纳米电催化剂

11.本发明所述
co4s3/fe3s4/mos2复合纳米电催化剂,为复合纳米片阵列结构,纳米片厚度约
0.8
微米

12.本发明的有益效果:
13.1、
本发明采用简单的一步溶剂热法以泡沫铁复合
zif67
为基底将
zif67/if
硫化同时掺入
mo
元素,得到
co4s3/fe3s4/mos2电催化剂,
14.2、
本发明所得到的产品是纳米片表面均匀的包裹着
mos2纳米球的形貌,提高了
mos2的分散性,提高有效的活性面积和增加活性位点;
15.3、
本发明中
co4s3/fe3s4/mos2与泡沫铁基底的有效接触可保证载流子的快速迁移,提高电催化效率

16.4、
本发明不仅操作简单,步骤明确,而且具有绿色环保

经济

便捷

重复性高等优点,易于实现大规模生产

附图说明
17.图1是本发明目标产物
co4s3/fe3s4/mos2的
x
射线衍射图

18.图2是本发明目标产物
co4s3/fe3s4/mos2纳米片阵列的扫描图和能谱图

19.图3是本发明目标产物
co4s3/fe3s4/mos2电催化析氢性质测试

20.图4是本发明目标产物
co4s3/fe3s4/mos2电催化析氧性质测试

具体实施方式
21.本发明所需的原料如下:
22.硝酸钴
(co(no3)2·
6h2o
,国药集团化学试剂有限公司
)
为分析纯;
23.二甲基咪唑
(2-methylimidazole
,阿拉丁试剂
)
为分析纯;
24.硫代乙酰胺
(ch3csnh2,国药集团化学试剂有限公司
)
为分析纯;
25.钼酸钠
(na2moo4·
2h2o
,阿拉丁试剂
)
为分析纯;
26.盐酸
(hcl
,国药集团化学试剂有限公司
)
为分析纯;
27.丙酮
(ch3coch3,国药集团化学试剂有限公司
)
为分析纯

28.实施例129.(1)
泡沫铁的预处理:取
20mm
×
25mm
泡沫铁
(if)
,依次用
1mol/lhcl、
丙酮

酒精

去离子水分别超声
20
分钟清洗,去除表面杂质,
60℃
真空干燥
6h。
30.(2)zif67/if
的制备:将
0.582g co(no3)2·
6h2o(
溶液
a)

1.314g 2-甲基咪唑
(
溶液
b)
分别溶解在
40ml
去离子水中搅拌
1h
后,将溶液b迅速倒入溶液a中,并快速搅拌
30min。
将清洗过的
if
浸入,在室温条件下静置
4h
后在
if
表面沉积得到紫色
zif67
,用去离子水和乙醇洗涤3次,
60℃
干燥
6h。
31.(3)co4s3/fe3s4/mos2复合材料的制备:将
1.5mmol ch3csnh2和
0.1mmolna2moo4·
2h2o
溶解在
7.5ml
无水乙醇和
7.5ml
去离子水中搅拌
30min。
然后,将溶液转移到
25ml
特氟隆内衬高压釜中,并放入
zif67/if
,在
120℃
下反应
6h
,然后升温至
200℃
再反应
8h。
冷却到室
温后,用无水乙醇和去离子水反复冲洗样品,
60℃
干燥
6h。
样品被命名为
cfm0.1。
32.实施例2~533.实施例2~5与实施例1的不同之处在于:
na2moo4·
2h2o
的添加量分别为
0.3mmol、0.5mmol、0.7mmol

0.9mmol
,对应的样品被分别命名为
cfm 0.3

cfm 0.5

cfm 0.7

cfm 0.9。
34.效果验证
35.图1是本发明目标产物
cfm 0.3

cfm 0.7
纳米材料的
x
射线衍射图

从图中可以看出,样品中衍射峰分别对应
mos
2 pdf#17-0744、co4s
3 pdf#02-1338、fe3s4pdf#16-0713
结构

随着
mo
浓度的增加,
mos2衍射峰强度变强

36.对目标产物
cfm 0.5
进行扫描电镜表征和
eds
能谱分析,如图2所示,样品为片状形貌
。eds
能谱表明
mo
元素成功引入

37.图3是本发明目标产物的电催化析氢反应性质,从图中可以看出,在电流密度为
100macm-2
时,目标产物中的
cfm 0.3
具有较低的过电势为
241mv
,塔菲尔斜率仅为
32.4mvdec-1
,电荷转移电阻最小,并且在大电流密度和小电流密度下都能够在连续测试
48
小时后,电流密度保持稳定

38.图4是本发明目标产物纳米材料的电催化析氧性质,从图中可以看出,在电流密度为
100macm-2
时,目标产物中的
cfm 0.7
具有较低的过电位为
220mv
,塔菲尔斜率为
93.8mvdec-1
,并且连续测试
50
小时,电流密度保持稳定

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