一种高品质三氯乙醛的生产方法与流程-尊龙凯时官方app下载

文档序号:36174800发布日期:2023-11-24 22:45阅读:39来源:国知局

1.本发明涉及化工技术领域,特别是涉及一种高品质三氯乙醛的生产方法



背景技术:

2.国内生产三氯乙醛的技术工艺仍然比较落后,行业协会也多次组织国内生产厂家,齐心协力,筹备资金技术,刻苦攻关,收率从过去的
49
%提高到
65
%,技术上前进了一大步,但距理论收率还有较大差距

其原因在于:现有三氯乙醛生产工艺的反应过程中,不可避免产生大量氯乙烷副产物,中间体氯油中还含有未氯化完全的一氯水合乙醛

二氯水合乙醛

一氯乙醛半缩醛,二氯乙醛半缩醛等半中间体,并且在三氯乙醛脱水过程中由于使用浓硫酸作为脱水剂进行脱水,不可避免会产生碳化作用,从而影响产品三氯乙醛的质量

现有三氯乙醛工艺极大地阻碍了乙醇原料的氯化完全,增加了三氯乙醛成品中杂质的含量,对提高后续产品的收率和质量增加困难

3.可知,乙醇在和氯气反应的过程中必然要产生氯化氢,而氯化氢又会和乙醇继续反应生成氯乙烷,这是导致三氯乙醛收率较低的主要原因

而解决这个问题的难度在于在反应系统里无法避免氯化氢与乙醇的反应,也无法将氯化氢在系统内清除干净,只能在后期在氯化尾气中用水吸收氯化氢产生盐酸

同时在三氯乙醛脱水过程中使用浓硫酸作为脱水剂,不可避免会产生碳化作用,从而影响三氯乙醛的品质



技术实现要素:

4.鉴于此,本发明提供了一种高品质三氯乙醛的生产方法,该工艺采用在系统内电解氯化氢的方式去除氯化氢,能够有效去除系统内部产生的氯化氢,减少甚至避免了氯化氢与乙醇的反应,从而减少甚至不产生氯乙烷气体,大大提高了乙醇的转化率,显著降低了生产成本

同时使用浓硫酸和氯化亚砜作为联合脱水剂,可以很大程度上减轻浓硫酸的碳化作用,从而进一步提高三氯乙醛的品质,具体技术方案如下:
5.一种高品质三氯乙醛的生产方法,包括如下步骤:
6.(1)
阶梯式或塔式设备中,在高位釜中加装电极;
7.(2)
给所述电极通电,将乙醇从高位釜加入,氯气从低位釜加入,收集低位釜产生的反应液,俗称“氯油”,将所述“氯油”与浓硫酸

氯化亚砜按比例投入蒸馏釜后加热回流,经蒸馏脱水后,收集得到高品质的三氯乙醛,即得

8.进一步的,所述步骤
(1)
中,所述电极为惰性电极,优选为石墨电极

铂电极中的任意一种,更优选为石墨电极

9.进一步的,所述步骤
(2)
中,所述电极通入直流电,其电压为
24

48v。
10.进一步的,所述步骤
(2)
中,所述浓硫酸和氯化亚砜比例为
1:1.5

2。
11.进一步的,步骤
(2)
中,所述乙醇和氯气的加料质量比1:4~
4.5。
12.进一步的,步骤
(2)
中,控制所述高位釜氯油醛含量为
35

40
%,低位釜氯油醛含量为
70

75


13.进一步的,步骤
(2)
中,所述高位釜温度为
42

52℃
,低位釜温度为
100

110℃。
14.采用上述技术方案,具有如下有益效果:
15.本发明通过在系统内电解氯化氢的方式去除氯化氢,减少甚至避免了氯化氢与乙醇的反应,从而减少甚至不产生氯乙烷气体,大大提高了乙醇的转化率,显著降低了生产成本

同时使用浓硫酸和氯化亚砜作为联合脱水剂,可以很大程度上减轻浓硫酸的碳化作用,从而进一步提高三氯乙醛的品质

经测算,本工艺每生产
100
%三氯乙醛,可节约
95
%的乙醇
50

100kg

99
%的氯气
400

600kg
,三氯乙醛的含量提高2~5%,三氯乙醛的收率提高5%~
10


氯乙烷的排放量降低
60

90
%,发挥出良好的环保效益

具体实施方式
16.下面结合对本发明做进一步说明

17.实施例1:正如前文所述,乙醇在氯化的过程中必然要产生氯化氢,而氯化氢又会和乙醇继续反应生成氯乙烷是导致三氯乙醛收率较低的主要原因,同时在三氯乙醛脱水过程中由于使用浓硫酸作为脱水剂进行脱水,不可避免会产生碳化作用,从而影响产品三氯乙醛的质量

为此,本发明提出了一种高品质三氯乙醛的生产方法

现根据具体实施方式对本发明进一步说明,本发明中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用

18.第一实施例,
(1)

1500l
高位氯化釜中安装圆柱形石墨电极一对,电极直径5厘米,长度
100
厘米,电极间距5厘米

开启直流电源开关,控制直流电压
24v。
19.(2)

1500l
高位氯化釜中加入
95
%乙醇,控制流量
100kg/h
,从
5000l
低位氯化釜中加入氯气,控制流量
400kg/h。
20.(3)
控制高位氯化釜温度
42℃
,低位釜温度为
100℃
,高位釜氯油醛含量为
35
%,低位釜氯油醛含量为
70


21.(4)
在温度和氯油醛含量达到要求后,将低位釜的氯油加入到
1500l
蒸馏釜内,控制氯油加料速度
100kg/h
,同时加入浓硫酸和氯化亚砜,控制浓硫酸加料速度
50kg/h
,氯化亚砜加料速度
75kg/h。
22.(5)
开启蒸汽进行升温,控制蒸馏釜内温度在
105℃
,回流
30
分钟后,收集
100℃
时的馏分,即得

23.第二实施例,
(1)

1500l
高位氯化釜中安装圆柱形石墨电极一对,电极直径5厘米,长度
100
厘米,电极间距5厘米

开启直流电源开关,控制直流电压
36v。
24.(2)

1500l
高位氯化釜中加入
95
%乙醇,控制流量
100kg/h
,从
5000l
低位氯化釜中加入氯气,控制流量
425kg/h。
25.(3)
控制高位氯化釜温度
47℃
,低位釜温度为
105℃
,高位釜氯油醛含量为
37
%,低位釜氯油醛含量为
72


26.(4)
在温度和氯油醛含量达到要求后,将低位釜的氯油加入到
1500l
蒸馏釜内,控制氯油加料速度
100kg/h
,同时加入浓硫酸和氯化亚砜,控制浓硫酸加料速度
50kg/h
,氯化亚砜加料速度
85kg/h。
27.(5)
开启蒸汽进行升温,控制蒸馏釜内温度在
110℃
,回流
30
分钟后,收集
101℃
时的馏分,即得

28.第三实施例,
(1)

1500l
高位氯化釜中安装圆柱形石墨电极一对,电极直径5厘
米,长度
100
厘米,电极间距5厘米

开启直流电源开关,控制直流电压
48v。
29.(2)

1500l
高位氯化釜中加入
95
%乙醇,控制流量
100kg/h
,从
5000l
低位氯化釜中加入氯气,控制流量
450kg/h。
30.(3)
控制高位氯化釜温度
52℃
,低位釜温度为
110℃
,高位釜氯油醛含量为
40
%,低位釜氯油醛含量为
75


31.(4)
在温度和氯油醛含量达到要求后,将低位釜的氯油加入到
1500l
蒸馏釜内,控制氯油加料速度
100kg/h
,同时加入浓硫酸和氯化亚砜,控制浓硫酸加料速度
50kg/h
,氯化亚砜加料速度
100kg/h。
32.开启蒸汽进行升温,控制蒸馏釜内温度在
130℃
,回流
30
分钟后,收集
102℃
时的馏分,即得

33.第四实施例:一种高品质三氯乙醛的生产方法,包括如下步骤:
(1)
将上述的制备工艺生产的氯油与浓硫酸和氯化亚砜按比例投入蒸馏釜,得混合料;
(2)
对所述混合料加热回流,经蒸馏脱水,收集三氯乙醛,即得

步骤
(1)
中所述氯油与浓硫酸和氯化亚砜的质量比为1:
0.5:0.75
~1;步骤
(2)
中通入蒸汽进行加热,控制蒸汽压力不超过
800kpa
,加热温度控制在
105

130℃
;步骤
(2)
中加热回流不小于
30
分钟;经蒸馏脱水后收集沸程
100

102℃
的正品三氯乙醛

34.以上描述了本发明的基本原理和主要特征,本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内,发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定

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